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    標準溶液的正確使用、配制、保存、要求你都會了嗎?

    放大字體  縮小字體 發布日期:2022-09-19  瀏覽次數:46
    核心提示: 標準溶液就是已確定其主體物質濃度或其他量值的溶液。不同的情況需使用不同的標準溶液,可千萬別一概而論。  表
     標準溶液就是已確定其主體物質濃度或其他量值的溶液。不同的情況需使用不同的標準溶液,可千萬別一概而論。

     

     表一化學檢驗常用的標準溶液

    標準溶液名稱

    濃度表示方法

    濃度常用單位

    有效數字位數

    配制方法

    用途

    滴定分析用

    標準溶液

    (標準滴定溶液)

    物質的量濃度

    C

    mol/L

    4

    1.基準物質可直接配制

    2.非標準物質采用標定法

    主要用于試樣主體成分常量成分分析

    雜質測定用

    標準溶液

    (包括:元素標準溶液、標準比對溶液)

    質量濃度

    ρ

    mg/mL、μg/mL

    2

    最多3

    1.用優級純試劑直接配制

    2.用高純試劑、專用試劑直接配制

    主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析

    pH測定用

    標準緩沖液

    物質的量濃度

    C

    3

    具有準確的數值,由pH基準試劑配制

    用于對酸度計(pH計)的校準(定位)

     

     

    滴定分析用標準溶液的制備

     

     

    1.一般規定(GB/T601《滴定分析用標準溶液制備》)

    GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求:

    序號

    項目

    具體要求

    1

    試劑純度/實驗用水

    分析純以上/至少應符合GB/T6682中三級水的規格

    2

    1.制標準滴定溶液的溫度

    2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管

    1.制備標準滴定溶液的濃度,系指20℃時的濃度標定和使用時,如有溫差,按GB/T601附錄A補正

    2.均須定期校正

    3

    標定、使用時:滴定速度

    一般應保持在6mL/min8mL/min

    4

    稱量工作基準試劑的質量

    小于等于0.5g:按精確至0.01mg;大于0.5g:按精確至0.1mg稱量

    5

    制備時:濃度值

    應在規定濃度值的±5%范圍以內

    6

    標定標準滴定溶液的濃度

    須兩人進行實驗,分別各做四平行;兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。運算過程中保留五位有效數字,濃度值報出結果取四位有效數字。

    7

    濃度平均值的擴展不確定度

    一般不應大于0.2%

    8

    低濃度標準溶液的配制

    配制濃度≤0.02mol/L的標準溶液時:

    1.臨用前用濃標準溶液以新煮沸冷卻水稀釋

    2.必要時重新標定

    9

    儲存標準滴定溶液的容器

    材料不應與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm

    10

    保存時間

    常溫(15℃~25℃)下,保存時間一般不超過2個月,渾濁̷.重新配制

     

    2.配制和標定方法

    (1)直接配制法

    基準物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。

    (2)標定法    

    標定:

    ①非基準物質先配置成近似(略高)所需濃度溶液;

    ②再用基準物質測定其準確濃度,這一操作稱為標定。

    三種方法:包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。 

     

    3.能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質,稱為基準物質。

    基準物質必須符合下列要求:

    ①物質必須具有足夠的純度,其純度要求達到99.9%以上;而雜質含量應低于滴定分析所允許的誤差限度;

    ②物質的組成(包括:其結晶水含量)應恒定并與化學式相符;

    ③試劑性質穩定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發生其他化學變化;

    ④具有較大的摩爾質量。

    能夠滿足上述要求的物質稱為基準物質,如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質條件的試劑,不能用直接法配制標準滴定溶液,需要采用間接法。

     

    4.制備標準滴定溶液的注意事項

    在配制和標定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:

    (1)試樣質量不能太小,以保證分析結果的準確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

    (2)應使用校準過的儀器。通常應將所使用的設備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。

    (3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件,應力求一致,以便抵消實驗過程中的系統誤差。

     

    雜質檢測用標準溶液的制備

     

    GB/T602對雜質測定用標液制備的一般規定:

    序號

    項目

    具體要求

    1

    配置標準用水

    至少符合GB/T6682中二級水的規格

    2

    所用試劑純度

    應為優級純

    3

    移液管每次量取體積V

    0.05mL≤V2.00mL

    4

    保存期

    常溫(1525℃)下一般為2個月;

    當出現渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制

      

     

    溶液配制的注意事項

     

     

    1.分析實驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗滌三次以上,特殊要求的溶液應事先做純水的空白檢驗。

    2.溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發性試劑(如,有機試劑)配制的溶液,瓶塞要嚴密;見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放要用蠟封住;濃堿溶液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。

    3.每瓶試劑瓶必須有標明名稱、規格、濃度和配制日期的標簽。

    4.配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時,應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。

    5.有機溶劑配制溶液(如,配制指示劑溶液時),有時有機物溶解較慢,應不時攪拌,可以再熱水浴中溫熱溶液,不可以直接加熱,易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應在通風柜內操作。應避免有機溶劑不必要的蒸發,燒杯應加蓋。

    6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中,才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如配制SnCl2溶液時,如果操作不當已發生水解,加相當多的酸仍難溶解沉淀。

    7.不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道。

    文章(文字)來源:網絡。

    編輯:songjiajie2010

     
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    關鍵詞: 標準
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