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    QC經驗總結50條

    放大字體  縮小字體 發布日期:2022-09-19  瀏覽次數:89
    核心提示:01乙醇溶解主成分后,不能溶解輔料,需要過濾。采用離心方法使輔料沉淀,取上清夜。(注意,有很多離心管不具塞子,可用柔軟的塑

    01

    乙醇溶解主成分后,不能溶解輔料,需要過濾。采用離心方法使輔料沉淀,取上清夜。(注意,有很多離心管不具塞子,可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒有塞子離心,偏差可達5%),與薄膜過濾法比較,對測定結果沒有影響。而且,如果過濾法操作不夠快速,乙醇揮發,易影響測定結果。

    02

    檢驗吲噠帕胺片的含量測定時,采用超聲波超聲可使片劑更易分散,主成分溶解完全,沒有浪費,與研磨轉移方法比較,對含量均勻度測定沒有影響,且簡單方便且更合理。

    03

    在做中藥材的浸出物的檢測時,一定要按標準控制好溶劑的濃度(如乙醇等),否則檢驗結果會差異很大。

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    當液相鑒別中供試品與對照品出峰時間不一致,無法判斷是否合格時,可用對照品與供試品各半配成混合溶液后進樣,若峰寬未變寬,未出現駝峰,即可判斷為合格。

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    做原料殘留物檢測的時候,如果主藥對雜質有干擾,現有方法無法檢出,需要自己建方法的話,要優先考慮利用理化性質將雜質分離出來再進行測定。往往有意想不到的效果。

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    在藥材薄層色譜鑒別時應該考慮一下展開劑的溫度與配制順序,有時會影響色譜的結果。

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    做藥品有機溶劑殘留量檢查時,可以不拘泥于規定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調整, 標準溶液濃度根據限度做相應調整就可以了。

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    薄層色譜鑒別時飽和時間一定要夠。

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    在采用HPLC法測物質含量時,如若流動相中用了緩沖鹽,一定要注意其pH值,放置過程中可能會產生變化,而某些藥物對這種變化很敏感。

    10

    用HPLC法測物質含量時,溫度的控制極其重要,最好用有柱溫箱的,如果沒有就要裝空調保持恒溫后再測定,否則會出現基線飄移,結果不準確。

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    有些品種溫度的影響非常大,遇到一個品種,對照品溶液不能放在冰箱中,放在液相室內還開著空調,第二天才能做,否則第二天的對照品到中午也不能用。

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    在使用微量移液槍時,要注意"重壓輕打",加液會更加準確。

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    在做一些乳膏的含量測定時,往往會使用提取分液,在分液時如兩相的分界不清,可加少量的飽和氯化鈉。分層處會比較明顯。

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    呋喃唑酮溶解很慢,溶解時間一定要長一點。

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    用HPLC法測物質含量時,樣品最好用流動相溶解,否則容易產生干擾峰,影響結果,特別有可能出現倒峰,一定要注意。使用含有緩沖鹽的流動相,容易堵塞管路和柱子,甚至檢測器,如果檢測器堵了,最好先不要拆,使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動相,慢慢小流量沖洗,效果很明顯。

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    在溫度低的環境下做一些中藥制劑的萃取時,往往會出現乳化現象,即兩相不容易分層,這時可加入少量的飽和氯化鈉溶液或者用電吹風對分液漏斗加溫或用熱抹布敷,可以加速其分層。

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    非水滴定中,試劑的含水量對結果有較大影響,如更換不同廠家的冰醋酸,試驗結果會出現不同結果

    18

    中藥制劑的溶液(比較稠或量少)要用濾紙過濾時,可以先通過離心的方法使之分層,再去過濾。這樣可以加快過濾,減少有機溶劑的揮發(環境溫度高時)。

    19

    用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時因檢測波長為邊緣波長(203、207nm)往往一次不能成功,特別是使用一段時間后的檢測器?尚兜羯V柱,直接連接檢測器,用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時,效果會好些。

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    用高效液相色譜儀測定含量時,用色譜純試劑處理對照品和樣品,可減少誤差。

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    NO21、HPLC檢測中,梯度條件容易產生干擾峰,可嘗試通過以下幾種方法規避:1:使用重蒸后的水或用市售的純凈水(娃哈哈的比較好)
    2:盡量選用高波長下檢測
    3:梯度程序盡量平緩
    4:樣品濃度選用線性范圍內的最高點。

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    在作澄明度檢查、可見異物或者不溶性微粒檢查時,不可以用超聲波助溶的,否則有些東西就被分解了,什么也查不到,和粉末藥品的工藝有關。

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    在做片劑或膠囊劑的溶出度實驗時,規定藥液需經0.8Um的濾膜濾過,但采用液相檢測時,進柱前樣品還要經0.45Um的濾膜,此時,可以省略第一步過濾,直接做進柱前的樣品過濾,否則濾膜會對樣品產生吸附,使檢測結果偏低。另外不同生產廠家的濾膜對樣品的吸附不同,在檢測時一定要要注意,可用對照品先做一個過濾前后的對比試驗,檢查濾膜的吸附。

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    在做有機溶劑殘留時要注意載氣流速一般柱流速在1-3ml較好,太大樣品重復性不好,尾吹氣流量也需注意。

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    在檢驗純化水硝酸鹽項目時一定要冰浴,加硫酸的速度也要控制不能快(快了會使對照和樣品的顏色都很深)也不能太慢(不能讓試液冷卻),要趁熱拿去水浴加熱。

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    使用HPLC的過濾裝置時 ,一定要注意慮膜的材質,如果是“羥甲基纖維素”不可以過濾含有機相的液體,否則就溶解了,有機相過濾要使用聚四氟乙烯的。

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    在做不溶性微粒的時候是可以進行超聲的,藥典也有要求,可以進行30秒的超聲.特別是象凍干粉針這樣的品種,進行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數值減小,大家可以實驗一下,放置后數據明顯降低。

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    當做高效液相測定肽類時,使用梯度條件情況下,在做第一針樣品前,最好走一個空梯度,這樣保留時間會一致些。

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    分析鹽酸金剛烷胺片含量時,加溶劑后最好在50℃的水浴中加熱溶解,因為金剛烷胺溶解度受溫度影響。

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    在做實驗前,要對你做的實驗的安全性,實驗中可能會出現的問題,做到心中有數特別是對具有危險性的實驗,更要做好一切準備,像防火,防爆炸等;瘜W實驗畢竟是有危險的,要時時注意特別要規范操作,在沒有弄明白之前,最好不要輕易動手。

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    一個同事用燒瓶提取中藥的時候加了塞,并特意未將塞子蓋緊,以為可以放氣,結果由于無法放氣導致爆沸,里面的藥液全部沖到天花板上,還好旁邊沒人哦。所以做實驗室且不可大意,還是小心謹慎為好。

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    在作中藥材薄層層析時,很多藥材因為含有羧基或者氨基會造成跑板拖尾現象或者重疊,這將難以和標準品比對。建議大家漢羧基的藥可在展開劑里面加少量羧酸,含氨基的藥可以在展開劑里面加少量三乙胺。

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    檢測紅景天苷時,溫浸2h的樣品含量比超聲30min的樣品含量高,雖然雜峰較多,保留溫浸法檢測比較準確。

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    做油性基質提取時,由于受溫度影響嚴重,常出現乳化現象,分層時間長,可上離心機只要幾分鐘。

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    做片劑的溶出度試驗時(如紅霉素、阿齊等)用硫酸一定要臨用新配,否則硫酸吸水后會使結果偏低。

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    中藥做薄層鑒別時,需要檢測的主要成分,其性質應該與提取方法、展開劑極性、顯色條件相適應。比如生物堿類成分,多顯堿性,因此提取方法多為堿性氯仿回流,展開劑中肯定有濃氨或二乙胺,顯色用碘化鉍鉀試液。再如黃酮類,不論是黃酮苷還是苷元,分子結構中都有酚羥基而顯酸性,所以提取方法多為用乙酸乙酯在酸水中萃取,展開劑多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列,顯色劑5%三氯化鋁乙醇溶液或1%三氯化鐵乙醇溶液。另外,做薄層時,建議用甲醇處理一份供試品溶液備用,它的內容囊括了你需要檢驗的所有成分,如果某個薄層你做不出來,就可以用這份供試品溶液復核,如果有斑點,改進一下你的制備方法就可以了;如果還做不出來,就考慮是你樣品的問題了。

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    中藥做薄層鑒別時,需要檢測的主要成分,其性質應該與提取方法、展開劑極性、顯色條件相適應。比如生物堿類成分,多顯堿性,因此提取方法多為堿性氯仿回流,展開劑中肯定有濃氨或二乙胺,顯色用碘化鉍鉀試液。再如黃酮類,不論是黃酮苷還是苷元,分子結構中都有酚羥基而顯酸性,所以提取方法多為用乙酸乙酯在酸水中萃取,展開劑多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列,顯色劑5%三氯化鋁乙醇溶液或1%三氯化鐵乙醇溶液。另外,做薄層時,建議用甲醇處理一份供試品溶液備用,它的內容囊括了你需要檢驗的所有成分,如果某個薄層你做不出來,就可以用這份供試品溶液復核,如果有斑點,改進一下你的制備方法就可以了;如果還做不出來,就考慮是你樣品的問題了。

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    有人誤將濃硝酸(在空氣中有“發煙”現象)作為“發煙硝酸”使用,進行托哌生物堿藥物的硝化-氫氧化鉀呈色鑒別反應,結果不能得到正確的顏色反應,造成假陰性結果。該呈色反應的機理為利用樣品的水解產物莨菪酸,經發煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物,在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色!鞍l煙硝酸”是指含HNO3達86-97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發煙"現象,但其HNO3僅為69%-71%,用于上述呈色反應,會因為硝酸濃度不足而使反應不完全,形成假陰性結果。

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    一般的鹽溶解,可采用超聲波加快溶解速度,尤其對一些需要加熱再冷卻的樣品!

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    做薄層鑒別方法研究時,有時候對照品斑點與樣品相應斑點位置不一致,可以在樣品點上加點對照品,注意點圓心要重合等,在相同方法展開,如果在相應位置上沒有出現兩個斑點,則認為是同樣的物質斑點。

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    在用HPLC做定量檢測時,柱溫和流動相的比例要盡量保持一致,否則,保留時間和積分面積會發生變化,影響最終的檢測結果。

    42

    超聲溶解難溶鹽類,可加快溶解速度. 特別對一些不適合加熱的樣品。

    43

    美國藥典的對照品干燥通常規定具體時間3到5小時,我們也應該采用這種方法而不是干燥到恒重。

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    做薄層分析時,最好將薄層板兩邊的硅膠層切掉2mm,這樣,在展開時可以消除邊緣效應,使展開效果更好。

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    在做HPLC時,假如發生重疊峰的現象,通?梢試L試以下幾種方法:

    1、改變流動相成分,如乙腈相改為甲醇相;
    2、調整流動相比例;
    3、調整流動相PH值;
    4、梯度洗脫。

    46

    做含量測定時,若對照品規定干燥時,一定要照規定方法干燥,否則測出的含量會差別很大,若沒規定干燥時,參照2005年版凡例應用五氧化二磷干燥,否則測出的含量也會差別很大。

    47

    高濃度的NaOH標準溶液(比如0.5M)在使用過程中,桶底的部分往往會濃度變高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否則會給滴定結果帶來很大的偏差,尤其是夏天。

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    當液相鑒別中供試品與對照品出峰時間不一致,無法判斷是否合格時,可用對照品與供試品各半配成混合溶液后進樣,若峰寬未變寬,未出現駝峰,即可判斷為合格。

    49

    做滴定液標定時,最好使用兩個廠家的基準試劑同時標定三個樣。

    50

    點樣之前先將薄層板活化一下,能夠使結果更加優化,我通常放在烘箱里烤5分鐘,再取出放冷。另外,展開劑應盡量精確,尤其是比例比較接近的。比較接近的。


    文章(文字)來源:分析與GMP。 
    編輯:songjiajie2010

     
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